2022-10-28 09:38浏覽量(liàng):460
固相微萃取(qǔ)技術(shù)克(kè)服(fú)了(le)傳統樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)技術(shù)的(de)缺陷,集采樣(yàng)、萃取(qǔ)、濃縮、進(jìn)樣(yàng)于(yú)一(yī)体,大(dà)大(dà)加快(kuài)了(le)分(fēn)析檢测的(de)速度(dù),其(qí)顯著的(de)技術(shù)優勢正(zhèng)受到(dào)环(huán)境、食品、医藥行業分(fēn)析人(rén)员的(de)普遍(biàn)關(guān)注。
固相微萃取(qǔ)技術(shù)國(guó)家(jiā)标準
GB/T 32470-2016 生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)臭昧物(wù)質(zhì)土(tǔ)臭素和(hé)2-甲基异(yì)衰醇檢验(yàn)方法(fǎ);
GB/T 5750.10-2006 生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)五(wǔ)氯酚、2,4,6-三(sān)氯酚顶空(kōng)固相微萃取(qǔ)气相色(sè)譜法(fǎ);
DB4403/T 60-2020 生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)水(shuǐ)質(zhì)标準;
CJ/T 141-2018 城(chéng)鎮(zhèn)供水(shuǐ)水(shuǐ)質(zhì)标準檢验(yàn)方法(fǎ)。
固相微萃取(qǔ)技術(shù)優勢
集取(qǔ)樣(yàng)、萃取(qǔ)、濃縮和(hé)進(jìn)樣(yàng)于(yú)一(yī)体,操作(zuò)方便,测定(dìng)快(kuài)速高(gāo)效;
無需任何有(yǒu)機(jī)溶劑,是(shì)真(zhēn)正(zhèng)意(yì)義上(shàng)的(de)固相萃取(qǔ),避免了(le)对(duì)环(huán)境的(de)二(èr)次(cì)污染;
自動(dòng)化(huà)儀器简單,易于(yú)操作(zuò),平行性(xìng)和(hé)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)好(hǎo)。
美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)固相微萃取(qǔ)系統
美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)固相微萃取(qǔ)系統可(kě)实現(xiàn)樣(yàng)品固相微萃取(qǔ)自動(dòng)制備,從纖維头(tóu)老(lǎo)化(huà)到(dào)吸附和(hé)解(jiě)吸,通(tòng)过(guò)对(duì)各(gè)步驟的(de)精密控制,达(dá)到(dào)最佳平行性(xìng)和(hé)重(zhòng)現(xiàn)性(xìng)。

産品特(tè)點(diǎn)
只(zhī)需更(gèng)換樣(yàng)品盤和(hé)裝(zhuāng)針(zhēn)模块(kuài)即可(kě)实現(xiàn)液体/固相微萃取(qǔ)(SPME )/顶空(kōng)/自動(dòng)标液配制與(yǔ)樣(yàng)品稀釋之(zhī)間(jiān)的(de)自由(yóu)切(qiè)換;
模块(kuài)化(huà)設計(jì),用(yòng)戶可(kě)根(gēn)據(jù)需求選配不(bù)同(tóng)功能(néng)模块(kuài),自由(yóu)搭配;
强大(dà)的(de)多(duō)功能(néng)樣(yàng)品前(qián)處(chù)理(lǐ)平台(tái),适合不(bù)同(tóng)品牌(pái)气相色(sè)譜;
不(bù)占用(yòng)進(jìn)樣(yàng)口(kǒu),支持(chí)同(tóng)一(yī)台(tái)GC双(shuāng)進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)進(jìn)樣(yàng)。
固相微萃取(qǔ)模块(kuài)主(zhǔ)要(yào)參數
樣(yàng)品盤: 36位(wèi),适用(yòng)于(yú)10/20ml樣(yàng)品瓶(píng)
老(lǎo)化(huà)时(shí)間(jiān)/温度(dù): 0~60min, 室(shì)温~350℃,控温精度(dù)±1℃
萃取(qǔ)时(shí)間(jiān)/温度(dù): 0~240min,室(shì)温~150℃,控温精度(dù)±1℃
解(jiě)析时(shí)間(jiān)/温度(dù): 0~30min, 室(shì)温~350℃,控温精度(dù)±1℃
磁力攪拌加热(rè):室(shì)温~150℃
磁力攪拌速度(dù): 0~1500 rpm
應(yìng)用(yòng)案(àn)例
全(quán)自動(dòng)固相微萃取(qǔ)-气質(zhì)法(fǎ)
对(duì)水(shuǐ)中(zhōng)土(tǔ)臭素的(de)檢测方法(fǎ)
土(tǔ)臭素、2-甲基异(yì)莰醇是(shì)藻类次(cì)生(shēng)代(dài)谢産物(wù),在(zài)飲用(yòng)水(shuǐ)中(zhōng)存在(zài)时(shí)会(huì)嚴重(zhòng)影響用(yòng)水(shuǐ)的(de)嗅覺感(gǎn)受。嗅味物(wù)質(zhì)因其(qí)阈值濃度(dù)(OTC)低(dī),且(qiě)易引起(qǐ)消費者(zhě)的(de)感(gǎn)官不(bù)适,因此(cǐ)近(jìn)年(nián)来(lái)飲用(yòng)水(shuǐ)的(de)异(yì)味投訴日(rì)漸增多(duō),飲用(yòng)水(shuǐ)中(zhōng)异(yì)味来(lái)源逐漸成(chéng)为(wèi)關(guān)注的(de)焦點(diǎn)!
新(xīn)版限量(liàng)标準GB 5749-2022《生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)衛生(shēng)标準》已于(yú)3月(yuè)15日(rì)正(zhèng)式頒布(bù),水(shuǐ)質(zhì)檢测指标变更(gèng)为(wèi)97項:常規指标43項,擴展(zhǎn)指标54項,其(qí)中(zhōng)擴展(zhǎn)指标中(zhōng)新(xīn)增2-甲基异(yì)莰醇及(jí)土(tǔ)臭素两(liǎng)種(zhǒng)嗅味物(wù)質(zhì)。GB/T 5750-202X《生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)标準檢验(yàn)方法(fǎ)》征求意(yì)見(jiàn)稿中(zhōng),对(duì)土(tǔ)臭素及(jí)2-甲基异(yì)莰醇的(de)测定(dìng)采用(yòng)固相微萃取(qǔ)結合GC-MS的(de)方法(fǎ)测定(dìng)。
前(qián)處(chù)理(lǐ)方法(fǎ)
依據(jù)國(guó)标 GB/T32470-2016 生(shēng)活飲用(yòng)水(shuǐ)臭味物(wù)質(zhì) 土(tǔ)臭素和(hé)2- 甲基异(yì)莰醇檢验(yàn)方法(fǎ),采用(yòng)美(měi)正(zhèng)全(quán)自動(dòng)固相微萃取(qǔ)系統處(chù)理(lǐ)進(jìn)樣(yàng),取(qǔ)100µl的(de)标準母液,用(yòng)甲醇做稀釋溶劑,定(dìng)容至(zhì)10.00ml,混勻;再取(qǔ)100µl的(de)中(zhōng)間(jiān)液,用(yòng)甲醇做稀釋溶劑,定(dìng)容至(zhì)10.00ml,此(cǐ)为(wèi)應(yìng)用(yòng)液,濃度(dù)为(wèi)10ng/ml。分(fēn)别取(qǔ)5个(gè)20ml顶空(kōng)瓶(píng)內(nèi),加入(rù)優級純NaCl3.0g,和(hé)5ml純水(shuǐ),溶解(jiě)後(hòu)加入(rù)5µl、10µl、20µl、50µl、100µl應(yìng)用(yòng)液,最後(hòu)定(dìng)容至(zhì)10.00ml,此(cǐ)系列的(de)濃度(dù)分(fēn)别为(wèi)5ng/L、10 ng/L、20 ng/L、50 ng/L、100 ng/L,混勻後(hòu)固相微萃取(qǔ)進(jìn)樣(yàng)测試。
檢测条件(jiàn)
儀器名(míng)稱、型号(hào):气相-質(zhì)譜儀,Agilent7890A-5977。
色(sè)譜柱(zhù):DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)彈性(xìng)石(dàn)英毛(máo)细(xì)管(guǎn)柱(zhù)。
固相微萃取(qǔ)专用(yòng)襯管(guǎn)(78.5mm×6.3 mm×1.00 mm)
色(sè)譜条件(jiàn):進(jìn)樣(yàng)口(kǒu)250℃,柱(zhù)温箱(xiāng):40℃,保持(chí)2min,30℃/min升(shēng)至(zhì)180℃,保持(chí)1min,10℃/min升(shēng)至(zhì)270℃,保持(chí)10min;無分(fēn)流,柱(zhù)流速:1.0ml/min。
質(zhì)譜条件(jiàn):離子源(EI源),離子源温度(dù)230℃,接口(kǒu)温度(dù)280℃,掃描模式:選擇離子SIM模式,2-甲基异(yì)莰醇:定(dìng)量(liàng)離子95,定(dìng)性(xìng)離子95、107、135;土(tǔ)臭素:定(dìng)量(liàng)離子112,定(dìng)性(xìng)離子112、125。
固相微萃取(qǔ)条件(jiàn):萃取(qǔ)头(tóu)DVB/CAR/PDMS纖維(Supelco生(shēng)産,貨号(hào)57298-U),老(lǎo)化(huà)温度(dù)为(wèi)300℃,老(lǎo)化(huà)时(shí)間(jiān)为(wèi)10min;萃取(qǔ)温度(dù)60℃,萃取(qǔ)时(shí)間(jiān)20min;萃取(qǔ)时(shí)攪拌速度(dù)200r/min,進(jìn)樣(yàng)解(jiě)析时(shí)間(jiān)5min。
檢测項目
土(tǔ)臭素、2-甲基异(yì)莰醇共(gòng)2項

檢测結果
1、土(tǔ)臭素曲(qū)線(xiàn)方程:
y = 80.86x+2906.4,r= 0.9997;
2、2-甲基异(yì)莰醇曲(qū)線(xiàn)方程:
y =1103.8x+49515.9,r= 0.9993;

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